燃燒(shao)法(fa)是(shi)壹(yi)種常見(jian)的化(hua)學分(fen)析(xi)方法(fa),用(yong)於(yu)測定(ding)物(wu)質(zhi)中(zhong)的硫(liu)含量。它(ta)通過(guo)將(jiang)含硫(liu)樣品在(zai)氧(yang)氣(qi)中(zhong)燃(ran)燒,生(sheng)成二氧(yang)化(hua)硫(liu)(SO₂),然後(hou)利用(yong)氣(qi)體(ti)吸收法(fa)或(huo)其(qi)他(ta)方法(fa)測(ce)定生(sheng)成的二氧(yang)化(hua)硫(liu)的量,從(cong)而計(ji)算(suan)樣品(pin)中硫(liu)的含量(liang)。這種(zhong)方法(fa)簡單、快(kuai)捷,且適(shi)用(yong)於(yu)各(ge)種固(gu)體(ti)、液(ye)體(ti)樣品(pin)。
燃燒(shao)法(fa)測(ce)定(ding)硫(liu)的裝置(zhi)的(de)原理是基於(yu)化(hua)學(xue)反應的(de)熱(re)量(liang)變化(hua)及(ji)氣體(ti)分(fen)析(xi)技(ji)術。在(zai)此過(guo)程(cheng)中,樣品中的硫(liu)與(yu)氧(yang)氣(qi)反應,生(sheng)成二氧(yang)化(hua)硫(liu)(SO₂)氣體(ti)。通過(guo)測(ce)定二(er)氧(yang)化(hua)硫(liu)的濃度,便(bian)可(ke)以間(jian)接推(tui)算(suan)出(chu)樣品中的(de)硫(liu)含量。
1.樣品(pin)準備與(yu)燃(ran)燒:樣品在(zai)燃(ran)燒(shao)爐(lu)內進(jin)行燃燒。在(zai)足(zu)夠(gou)的(de)氧(yang)氣(qi)供(gong)應(ying)下,樣(yang)品(pin)中的(de)硫(liu)會(hui)與(yu)氧(yang)氣(qi)反應,生(sheng)成二氧(yang)化(hua)硫(liu)(SO₂)氣體(ti)。為(wei)了(le)提高硫(liu)的燃燒(shao),可(ke)以使(shi)用(yong)過(guo)量(liang)的氧(yang)氣(qi)。
2.生(sheng)成SO₂氣體(ti):在(zai)燃(ran)燒(shao)過(guo)程(cheng)中,樣品中的硫(liu)與(yu)氧(yang)氣(qi)反應,產(chan)生(sheng)二氧(yang)化(hua)硫(liu)。該氣體(ti)通過(guo)反應器(qi)被引(yin)導至吸收塔(ta)。
3.氣體(ti)吸收:二(er)氧(yang)化(hua)硫(liu)氣體(ti)被吸收塔(ta)中(zhong)的氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye)吸收,生(sheng)成亞硫(liu)酸(suan)鈉和水(shui)。該過(guo)程(cheng)確保了(le)二氧(yang)化(hua)硫(liu)的捕獲(huo),避(bi)免了(le)氣體(ti)的損(sun)失(shi)。
4.分(fen)析(xi)二(er)氧(yang)化(hua)硫(liu)的含量(liang):通過(guo)氣(qi)體(ti)分(fen)析(xi)裝(zhuang)置(zhi),如滴(di)定法(fa)或(huo)光度法,測(ce)定吸收液(ye)中生(sheng)成的亞硫(liu)酸(suan)鈉的(de)量。根(gen)據(ju)生(sheng)成亞硫(liu)酸(suan)鈉的(de)量,可以計(ji)算(suan)出(chu)二氧(yang)化(hua)硫(liu)的濃度,進(jin)而推(tui)算(suan)出(chu)硫(liu)的含量(liang)。
5.結果(guo)計(ji)算(suan):根(gen)據(ju)吸收液(ye)中亞(ya)硫(liu)酸(suan)鈉的(de)量,使(shi)用(yong)已(yi)知(zhi)的化(hua)學反應方程(cheng)和摩(mo)爾(er)質(zhi)量(liang)關系,計(ji)算(suan)出(chu)樣品中硫(liu)的質(zhi)量(liang)或(huo)濃度。
燃燒(shao)法(fa)測(ce)定(ding)硫(liu)的裝置(zhi)的(de)步驟:
1.樣品(pin)稱(cheng)取(qu):準確(que)稱(cheng)取(qu)壹(yi)定量的樣品,通常以毫(hao)克(ke)為(wei)單位。
2.樣品(pin)燃(ran)燒(shao):將(jiang)樣品(pin)放入(ru)燃燒(shao)爐(lu)中(zhong),並通入(ru)純氧(yang)或(huo)高濃度氧(yang)氣(qi)。燃(ran)燒(shao)爐(lu)的(de)溫度需要(yao)控(kong)制在(zai)壹(yi)定範圍內,通常為(wei)1200°C至1600°C,確(que)保(bao)硫(liu)能(neng)夠(gou)氧(yang)化(hua)為(wei)二氧(yang)化(hua)硫(liu)。
3.氣體(ti)吸收:燃(ran)燒(shao)產(chan)生(sheng)的二氧(yang)化(hua)硫(liu)氣體(ti)通過(guo)管(guan)道進(jin)入(ru)吸收塔(ta)。吸收塔(ta)內通常裝有氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye),二氧(yang)化(hua)硫(liu)被吸收形成(cheng)亞(ya)硫(liu)酸(suan)鈉溶(rong)液(ye)。
4.分(fen)析(xi)與(yu)滴(di)定:使(shi)用(yong)適(shi)當(dang)的方法(fa)(如滴(di)定法(fa)或(huo)光度法)測(ce)定吸收液(ye)中的(de)亞硫(liu)酸(suan)鈉含(han)量。滴定過(guo)程(cheng)中使(shi)用(yong)標(biao)準的(de)氧(yang)化(hua)劑(ji)(如高錳(meng)酸(suan)鉀溶(rong)液(ye))進(jin)行滴定,確(que)定生(sheng)成的亞硫(liu)酸(suan)鈉的(de)量。
燃燒(shao)法(fa)測(ce)定(ding)硫(liu)的裝置(zhi)的(de)優點(dian):
1.準確(que)性(xing)高:燃燒法能(neng)夠(gou)對(dui)樣品(pin)中的(de)硫(liu)進(jin)行測定,誤(wu)差較(jiao)小(xiao),準確(que)性(xing)較(jiao)高。
2.適(shi)用(yong)範(fan)圍廣:無論是(shi)固(gu)體(ti)、液(ye)體(ti)樣品(pin),還是(shi)氣(qi)體(ti)樣品(pin),都可以使(shi)用(yong)燃(ran)燒法(fa)進(jin)行硫(liu)含量測(ce)定(ding)。
3.操作(zuo)簡便(bian):與(yu)其(qi)他(ta)方法(fa)相(xiang)比,燃(ran)燒(shao)法操(cao)作(zuo)相對簡單,且設(she)備要(yao)求不高。