燃燒法(fa)測定(ding)硫(liu)的裝(zhuang)置主(zhu)要用(yong)於(yu)分(fen)析樣(yang)品中硫的含(han)量(liang)。該方(fang)法(fa)具有(you)高靈(ling)敏(min)度(du)、選擇(ze)性強(qiang)等(deng)優點,廣泛(fan)應(ying)用於(yu)化(hua)學分(fen)析(xi)、環(huan)境(jing)監測(ce)及材料科(ke)學等(deng)領域。基本(ben)原理(li)是通(tong)過(guo)將樣(yang)品在(zai)高溫(wen)下與氧氣(qi)反(fan)應(ying),使樣(yang)品中的硫(liu)轉(zhuan)化(hua)為二(er)氧化(hua)硫(SO₂)。然(ran)後,通(tong)過(guo)特(te)定的檢測手(shou)段(duan)對(dui)生(sheng)成(cheng)的二(er)氧化(hua)硫進(jin)行(xing)定(ding)量分析(xi),從而間接得(de)出(chu)樣(yang)品中硫的含(han)量(liang)。

1.準(zhun)備(bei)樣(yang)品:取(qu)適(shi)量待(dai)測(ce)樣(yang)品,精(jing)確稱(cheng)量(liang)並(bing)放(fang)入鉑(bo)舟(zhou)中。樣(yang)品的質(zhi)量應(ying)根據(ju)實(shi)驗要求進(jin)行(xing)合理(li)選擇。
2.裝置組裝:將鉑(bo)舟(zhou)放(fang)入燃燒爐(lu)中,連(lian)接好(hao)氧氣(qi)供(gong)給系(xi)統(tong)和(he)氣(qi)體(ti)收集(ji)系統(tong)。確(que)保(bao)所有(you)連(lian)接處密(mi)封良(liang)好(hao),以(yi)防漏(lou)氣(qi)。
3.設(she)定(ding)參(can)數(shu):開啟氧氣(qi)供(gong)給系(xi)統(tong),調節流量至合適(shi)水(shui)平(通(tong)常(chang)為100-200mL/min),並(bing)設(she)定(ding)燃燒爐(lu)的溫(wen)度(du)至所需(xu)值(如(ru)1200°C)。
4.開始燃燒:點燃燃燒爐(lu),加(jia)熱(re)至預(yu)設(she)溫(wen)度(du)。待爐(lu)溫穩定後,迅速將樣(yang)品鉑(bo)舟(zhou)放(fang)入爐中,同時啟(qi)動(dong)氣(qi)體(ti)收集(ji)系統(tong)。
5.收集(ji)氣(qi)體(ti):在樣(yang)品燃燒過(guo)程(cheng)中,生成(cheng)的二(er)氧化(hua)硫將被(bei)吸(xi)收到(dao)氣(qi)體(ti)收集(ji)系統(tong)中的氫氧化(hua)鈉或(huo)氫氧化(hua)鈣溶液(ye)中。註意(yi)觀察反(fan)應(ying)情況(kuang),確保(bao)氣(qi)體(ti)正(zheng)常流(liu)動。
6.停止(zhi)反(fan)應(ying):待樣(yang)品燃燒後,關(guan)閉(bi)氧氣(qi)供(gong)給系(xi)統(tong),取(qu)出(chu)鉑(bo)舟(zhou),冷(leng)卻後進行(xing)稱(cheng)重,確認(ren)樣(yang)品是(shi)否(fou)全(quan)燃燒。
7.分(fen)析(xi)結(jie)果(guo):經(jing)過(guo)壹(yi)定時間(jian)後,測定(ding)氣(qi)體(ti)洗滌(di)液(ye)中硫酸(suan)根(gen)離(li)子(zi)的濃(nong)度(du)。可以(yi)采用(yong)滴(di)定(ding)法或其(qi)他(ta)分析(xi)方(fang)法(fa)進(jin)行(xing)測(ce)定。
8.計(ji)算(suan)硫(liu)的含(han)量(liang):根據(ju)收集(ji)到(dao)的數(shu)據(ju)和(he)樣(yang)品的初(chu)始(shi)質(zhi)量,利用相(xiang)關(guan)公式(shi)計(ji)算(suan)樣(yang)品中的硫(liu)含(han)量。
燃燒法(fa)測定(ding)硫(liu)的裝(zhuang)置的註(zhu)意(yi)事項(xiang):
1.安全(quan)操(cao)作:燃燒法(fa)涉(she)及高溫(wen)和(he)氧氣(qi),操(cao)作時必(bi)須佩(pei)戴防護裝備(bei),確(que)保(bao)通(tong)風良(liang)好(hao),避免(mian)火(huo)災和(he)爆炸。
2.儀器(qi)校準(zhun):在(zai)進行(xing)正(zheng)式實(shi)驗前(qian),需(xu)對(dui)燃燒爐(lu)和(he)檢測系(xi)統(tong)進(jin)行校準(zhun),以(yi)確保(bao)測量(liang)結(jie)果(guo)的準(zhun)確(que)性。
3.廢(fei)液處理(li):實(shi)驗過(guo)程(cheng)中產(chan)生的廢(fei)液(ye)應(ying)按(an)照相(xiang)關(guan)規(gui)定(ding)妥(tuo)善處理(li),防止(zhi)環(huan)境(jing)汙染(ran)。
4.重復實(shi)驗:為了(le)提(ti)高結(jie)果(guo)的可靠性,建(jian)議進(jin)行(xing)多次平行實(shi)驗,並(bing)計(ji)算(suan)平均值。